返回首页

铊的性质及分析方法综述

来源:www.dbkyw.com   时间:2023-04-03 13:51   点击:251  编辑:admin   手机版

铊的性质及分析方法综述

材料科学中的结构分析方法

为了了解材料科学中结构分析方法的重要性,把学科基础与应用对象都包括在内的材料科学与工程学,所涉及的范围及相互关系用另一种图表示如下:

生产工艺学

该图说明:通过基础学科已有的知识指导材料成分、结构和性能的研究,也指导了工艺流程的发展。通过工艺流程生产出可供使用的工程材料;而工程材料在使用过程中所暴露的问题,再反馈到成分、结构和性能的研究,进而改进工艺过程,得到更为合适的工程材料(结构材料和功能材料),如此反复,材料不断改进,而更加成熟,同时,新材料也不断出现,这就是材料科学和工程学科的内容和任务。

1.材料结构分析的重要性

1.1

材料结构分析是认识材料具有某种特性的内容原因和改进材料合成工艺的基础。

材料科学的最终目的:是材料的应用,而有特殊用途的材料必定具有特殊的性质,而特殊的性质是由特殊的微观结构决定的,因此可获应用材料的结构分析以及应用过程中该材料的结构分析,就会对材料具有某种特性及其在使用过程中性能变化的原因有正确的认识,从而对材料合成和制备方法以及应用条件提供科学依据

1.2

材料的结构分析也是分子组装的基础之一――超分子化学

因为材料的性质是由材料的成分和结构决定的,因而二者关系资料的大量积累,为我们合成特殊用途的新材料提供了可能性,这是正在兴起的“材料设计”工程学的内容。

2.材料结构分析方法的特点

2.1

材料结构分析是与化学分析不同的一类分析方法

(1)传统的各种化学分析方法都是解决材料(或样品)的组成或成分,即元素或基团的定性、定量分析,而结构分析则是通过物质微观结构对光、电、磁、热、微粒、波产生的效应来了解材料微观结构及表面或微区组成的分析法:

(2)同时结构分析多是不破坏样品的分析方法,而化学分析常靠破坏样品以了解成分;(3)和化学分析相比结构分析多为样品用量少、快速,具有高选择性和高灵敏度,便于自动记录和自动控制的分析方法。高技术、新材料的一个特点就是将已熟悉的成分,相同的材料制成具有特异功能的材料。

2.2

结构分析所用仪器设备多较贵重甚至昂贵,仪器原理简单,结构复杂,数据处理需经过训练。此特点决定了结构分析仪器常配备专业人员管理、使用、维修,进行数据处理,费用较高。

封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿石中镓、铟、铊、锗、硒、碲、镉等个元素

方法提要

在高压封闭罐中用硝酸和氢氟酸分解试样,ICP-MS法测定镓铟铊锗硒碲镉。方法适用于铁、铜锌、铅及多金属硫化物矿石,测定下限见表62.30。还可同时测定Li、Sc、Ti、V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sb、Rb、Y、Mo、Ag、Sn、Cs、Tl、W、Pb、Bi、Th、U和稀土共44个元素。

仪器

电感耦合等离子体质谱仪。

外钢套内衬聚四氟乙烯密封溶样器。

数显控温烘箱。

可调温电热板。

试剂

硝酸BV-Ⅲ级。

氢氟酸BV-Ⅲ。

单元素标准储备液ρB=1.00mg/mL。

组合元素标准储备液。

将以上单元素标准组合配制为以下组合标准储备液见表62.29。

表62.29 组合标准储备溶液

组合标准储备溶液的存放期限为1年。

由以上组合标准储备溶液稀释制备组合标准工作溶液,STD1~4稀释1000倍,为20(50)ng/mL;STD5稀释100倍,为1.0μg/mL。STD4介质为!(HNO3)=5%,其余为!(HCl)=5%。组合校准标准工作溶液的保存期限为4周。

干扰元素Ba、Ce、Pr、Nd、Zr、Sn、Ni、Sm、Ti的标准溶液ρB=1.0μg/mL。

干扰元素Fe的标准溶液ρFe=50.0μg/mL。

内标溶液含Rh、Re各10.0ng/mL,在测定过程中通过三通在线引入仪器。

仪器调试液含Co、In、U各1.0ng/mL。

分析步骤

试样分解。称取50mg(精确至0.0001g)试样,置于封闭溶样器的Teflon内罐中,加入1.5mLHF,0.5mLHNO3,盖上聚四氟乙烯盖,装入钢套中,拧紧钢套盖。将溶样器放入烘箱中,于190℃保温24h。取出,冷却后开盖,取出Teflon内罐,在电热板上于180℃蒸发至干。加入0.5mLHNO3蒸发至干,此步骤再重复一次。加入5mL(1+1)HCl,再次封闭于钢套中,于130℃保温3h,取出,冷却后开盖,移至洁净塑料瓶中,用水定容为50mL,待测。

上机测定。以TJAExCell型ICP-MS为例的仪器工作参数见62.8.1表62.25。

选用同位素、干扰校正及测定限见表62.30。

表62.30 选用同位素、内标、测定下限(10s)、干扰元素及校正系数。

续表

注:①本方法的适用条件为Pb含量小于4%。②干扰系数为略值,其准确值根据实际测定值求出。③测定限按稀释倍数1000求出。④表中所列检出限是在调试溶液计数率为2×104s-1时得出。仪器型号或条件改变时检出限应根据实测得出。

上机测定步骤见62.8.1。

注意事项

1)铅含量低于4%时,不影响对铊和铋的测定,也可以用103Rh作内标;铅含量高于4%时,铅峰的拖尾干扰铊和铋的测定,206Pb2+干扰103Rh。

2)Se的灵敏度较差,含量低时可分取试液用原子荧光法补测。

顶一下
(0)
0%
踩一下
(0)
0%